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在線總氮水質(zhì)分析儀測量為什么會出現(xiàn)誤差?怎么解決?

 更新時間:2020-11-10 點(diǎn)擊量:2916

    隨著在線總氮水質(zhì)自動監(jiān)測儀在地表水及污染源上應(yīng)用越來越多,很多情況下總氮監(jiān)測數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)室測量數(shù)據(jù)差別較大,本文針對總氮水質(zhì)自動監(jiān)測儀在實(shí)際應(yīng)用中存在的問題進(jìn)行誤差分析,以供大家參考。

    在線總氮釋義:總氮是指樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和,包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。

    在線總氮監(jiān)測原理:在120-124℃下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,采用紫外分光光度法于220nm和275nm處,分別測定吸光度A220和A275,按照吸光度A=A220-2A275計(jì)算校準(zhǔn)吸光度,根據(jù)總氮濃度與校準(zhǔn)吸光度的標(biāo)定曲線,得到樣品中總氮的濃度。

    在線總氮誤差分析:

    針對污水處理廠總氮在線監(jiān)測實(shí)際水樣比對誤差較大的情況,本文從比對測試樣品的保存和測試時間、測試環(huán)境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測量、樣品中干擾物質(zhì)的影響幾方面進(jìn)行分析。

    1.比對樣品的保存和測試時間

    現(xiàn)場采樣時應(yīng)采用聚乙烯或硬質(zhì)玻璃瓶來儲存樣品,采樣時應(yīng)采用樣品對采樣瓶進(jìn)行多次沖洗,防止瓶內(nèi)殘留對樣品的污染。對采集的樣品進(jìn)行PH調(diào)節(jié),滴加濃硫酸將PH調(diào)整至1-2,送至實(shí)驗(yàn)室測試和留存現(xiàn)場在線設(shè)備測試的樣品應(yīng)進(jìn)行同樣的處理,很多時候認(rèn)為現(xiàn)場在線測量在短時間內(nèi)即可完成測量,未對現(xiàn)場在線設(shè)備測試樣品進(jìn)行PH調(diào)節(jié),樣品的PH不同對消解的效果有所不同,消解情況直接影響吸光度和測量結(jié)果。

    采集樣品后現(xiàn)場在線設(shè)備測試時間和實(shí)驗(yàn)室測試時間不同,對樣品測試數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響,尤其是在溫度和PH條件滿足樣品中反硝化菌活動條件時,樣品放置時間越長測量影響越大,一般情況下,現(xiàn)場在線監(jiān)測樣品處于室溫環(huán)境中,監(jiān)測數(shù)據(jù)在采樣樣品后1-2個小時內(nèi)可以完成測量;采集至實(shí)驗(yàn)室測試的樣品,將樣品放置于室溫或者高于、低于室溫的環(huán)境下進(jìn)行運(yùn)輸,多數(shù)未采用恒溫箱進(jìn)行保存,一般監(jiān)測公司采樣不會對一個點(diǎn)進(jìn)行采樣,樣品在車內(nèi)放置時間可能需要1-4個小時,有時甚至更長,送至實(shí)驗(yàn)室后多在下午或者晚上,很多情況下不能進(jìn)行及時測量,樣品放置10幾個小時后再進(jìn)行測量,運(yùn)輸和保存期間細(xì)菌對樣品中氮的轉(zhuǎn)化和分解一直在發(fā)生,造成實(shí)驗(yàn)室測量數(shù)據(jù)和在線測量數(shù)據(jù)誤差較大。

    2.測試環(huán)境的影響

    測試環(huán)境的影響主要包括測試所處場地的環(huán)境和測試過程中使用的器皿環(huán)境。場地環(huán)境中的溫度、濕度等條件現(xiàn)場和實(shí)驗(yàn)室一般差別不大,同時要求監(jiān)測環(huán)境中無氨或者銨鹽,一般實(shí)驗(yàn)室可以滿足無氨的條件,但是對于污水處理廠自動監(jiān)測站房不容易得到保證,尤其是污水處理進(jìn)口,空氣中氨濃度較高,測量過程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況,對測量數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響。同時現(xiàn)場在線監(jiān)測設(shè)備使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換,容易對試劑形成污染,影響測量數(shù)據(jù)。

    實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測試時,總氮測量使用的器皿需要于總氮測量,不能與其他實(shí)驗(yàn)所用器皿混用,防止器皿污染形成測量誤差。在線監(jiān)測在測量時需實(shí)現(xiàn)自動對試劑的計(jì)量和添加,長時間使用時,管路、閥門、計(jì)量消解單元內(nèi)壁形成試劑附著殘留,水樣中含有泥沙時對管壁造成磨損,對試劑的計(jì)量形成誤差,殘留試劑污染樣品,造成測量數(shù)據(jù)的偏差。

    3.試劑選擇和配置的影響

    總氮測量中主要影響的試劑是過硫酸鉀,受試劑生產(chǎn)廠家技術(shù)水平影響,標(biāo)稱為優(yōu)級純的試劑可能純度無法達(dá)到,配置后的試劑在部分設(shè)備上使用無法進(jìn)行標(biāo)定或者標(biāo)定不成功,對于標(biāo)定不成功或者無法標(biāo)定的,應(yīng)更換試劑廠家后再次測試。一般來說,國外*的試劑純度相對有所保證,比如默克化學(xué)的產(chǎn)品。

    試劑的配置對測量結(jié)果影響較大,過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解,溫度過高時造成過硫酸鉀的失效,一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標(biāo)液在使用時應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,防止時間過長形成污染,造成標(biāo)定曲線的偏差。

    試劑中水的選擇應(yīng)選擇無氨水,盛放容器應(yīng)進(jìn)行消毒,避免溫度過高時純水中出現(xiàn)藻類生長,造成測量零點(diǎn)或參比變化。試劑瓶安裝呼吸過濾器,過濾空氣中的氨氣,防止氨氣對試劑和純水的污染,降低測量誤差。

    4.消解及比色測量的影響

    總氮測量時消解溫度要求在120-124℃,消解時長為30min,自動監(jiān)測設(shè)備在導(dǎo)入水樣和試劑后進(jìn)行高溫高壓消解,程序設(shè)定溫度為120-124℃之間,加熱消解時間為30min,部分設(shè)備加熱時間為從開始加熱時開始計(jì)時,造成實(shí)際在120℃以上消解的時間不足30min,不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,造成測量數(shù)據(jù)偏低。

    光源穩(wěn)定性對測量的影響主要表現(xiàn)在吸光度的變化,多數(shù)設(shè)備為保證光源的使用壽命,在使用時采用比色測量時打開光源進(jìn)行測量幾分鐘,不測量時光源關(guān)閉,部門光源在打開和關(guān)閉時光源不穩(wěn)定,隨著溫度的升高溫度產(chǎn)生漂移,光源經(jīng)過樣品后的吸光度易受影響。

    消解池內(nèi)外壁的清潔度對測量吸光度的影響,尤其是運(yùn)行一段時間后消解室內(nèi)壁殘留的污泥或者鹽類等,消解裝置外壁的塵土及測量時空氣中顆粒物發(fā)生的散射對吸光度的影響。

    樣品中的色度及懸浮物濃度對吸光度的影響,主要表現(xiàn)在污水處理廠進(jìn)口測量總氮時,自動監(jiān)測數(shù)據(jù)與手工監(jiān)測數(shù)據(jù)偏差較大,分析為實(shí)驗(yàn)室和自動監(jiān)測測量時樣品存在沉淀程度不一樣,顆粒物中含氮量及濁度對樣品吸光度的影響不一樣所致。

    5.樣品中的干擾物質(zhì)的影響

    樣品PH對測量過程的影響,主要表現(xiàn)在部分行業(yè)排放廢水含有高濃度的酸性物質(zhì),測量時加入試劑后進(jìn)行酸堿中和反應(yīng),直接影響試劑的正常反應(yīng),造成測量誤差。水樣中含有六價鉻離子或者三價鐵離子時對測量產(chǎn)生影響,測量時應(yīng)注意消除干擾。

    總氮比對測試的建議:

    1、保證現(xiàn)場采樣后盡快送至實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測試,運(yùn)輸過程中注意樣品的儲存,夏天時應(yīng)放置于恒溫箱內(nèi)轉(zhuǎn)運(yùn)。實(shí)驗(yàn)室及自動監(jiān)測設(shè)備試劑為同種純度的試劑,配置時使用的純水為同一種水。

    2、樣品中含有干擾物質(zhì)或者濁度較高時,應(yīng)對樣品進(jìn)行處理后再進(jìn)行測量,測量時實(shí)驗(yàn)室設(shè)備要求使用器皿,自動監(jiān)測應(yīng)觀察設(shè)備內(nèi)是否存在殘留藥劑,存在殘留的應(yīng)及時手動清洗。

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